[image]

Вопрос по химии

 
RU CaRRibeaN #09.03.2002 17:31
+
-
edit
 

CaRRibeaN

координатор

Раз уж все химики здесь :)

В чем смысл процедуры кипячения с обратным холодильником?
   
+
-
edit
 
CaRRibeaN>Раз уж все химики здесь :)

CaRRibeaN>В чем смысл процедуры кипячения с обратным холодильником?

Не смысл, а смыслЫ :) Чаще всего - не допустить выкипания растворителя, т.е. пар возгоняется, и посредь дороги -пожалуйте охладится и домой :)

Ник
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

CaRRibeaN>В чем смысл процедуры кипячения с обратным холодильником?

Основная суть - проведение реакции при определённой постоянной температуре. Можно, конечно, сделать супер термостат для этой цели, но гораздо проще поставить обратный холодильник. При этом колебания нагревательной бани не будут сказываться на температуре раствора, у него будет температура кипения растворителя. Учитывая, что эту процедуру изобрели не только раньше компьютеров, но и раньше электричества вообще, её можно признать просто гениальной.
На подобном принципе основан аппарат для сушки веществ при постоянной температуре - аппарат (или пистолет) Фишера. В нём вещество помещают в колбу, снаружи которой рубашка, в которой проходят пары кипящей жидкости. В зависимости от необходимой температуры сушки берут жидкость с соответствующей температурой кипения.
   
RU CaRRibeaN #09.03.2002 18:44
+
-
edit
 

CaRRibeaN

координатор

Т.е. это как бы совмешенная жидкосная баня? Блин, нафига такие тонкости, думаеться супер-термостата-то не нужно... М.б. есть не только термальный смысл но и химический?
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆

Хотя вы все там химики и нет на вас креста, 
Но вы ж там все задохнетесь за синхрофазотронами, 
А здесь места отличные, воздушные места. 

Ник прав. Кроме того, надо учесть факт, что конденсат возвращается в колбе практически при температуре кипения.
Т.е. обратный холодильник очень эффективно отбирает "лишнюю" теплоту, загнанную в реакционную систему, таким образом являясь идеальным регулятором *
Причем если тепла мало, то мало кипит и мало отбирается; холодильник работает на небольшую длину.
Если же тепла много, то кипит сильно и пары поднимаются выше.
Если же совсем уж сильно нагрет, наступает "пробой" и пары выползают из холодильника.
Такое может случится и если уменьшится (остановиться) ток воды в рубашке. И тогда, если растворитель горюч, а рядом на столе горит бунзен/работает плитка с открытой спиралью, наступает полный абзац, приправленный черно-бурым северным песцом :eek: :mad: :mad: Потому и запрещено пользоваться открытым огнем или открытыми плитками в большинстве лабораторий. Также запрещено оставлять без надзора работающую аппаратуру.


Когда мне потребовалось особенно точно термостатировать хроматографические колонки, я использовал жидкостной термостат с обратными (10 шт!!!) холодильниками. В роль термостата выступало старое медное ведро, накрытое полусферическим куполом. В ведре во время оно таскали нитроглицерин, а полусфера от старого каплеуловителя. Кипел этанол :)
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

CaRRibeaN>Т.е. это как бы совмещенная жидкосная баня?

Не очень понял, что ты имеешь в виду. При кипячении с обратным холодильником можно нагревать на бане, просто на плитке или даже прямо на горелке, при этом температура раствора будет одна и та же.

CaRRibeaN> Блин, нафига такие тонкости, думаеться супер-термостата-то не нужно... М.б. есть не только термальный смысл но и химический?

Есть ещё один смысл, вытекающий из первого. Простой и точный контроль температуры реакции приводит к её воспроизводимости, причём не только тем же химиком, но и любым другим. Если в методике написано "нагревали 1 час в бане 100С", то никто не знает, сколько было в колбе. Если поставить синтез в большем или меньшем масштабе, то температура в колбе будет другая при неизменной температуре бани. А если написано "кипятили 1 час", то при любом объёме раствора температура будет одинаковой, а значит и реакция будет идти одинаково. Конечно, есть ещё нюансы типа разной скорости нагревания разных количеств раствора и т.д.
   
RU CaRRibeaN #09.03.2002 19:22
+
-
edit
 

CaRRibeaN

координатор

Ага. Ну теперь более менее ясно стало. А то я не мог понять какой же смысл в кипячении таком :)
   
RU CaRRibeaN #11.03.2002 19:12
+
-
edit
 

CaRRibeaN

координатор

Здесь не оффтопик - надо посчитать (достаточно срочно) теплоту сгорания глюкозы.
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

CaRRibeaN>Здесь не оффтопик - надо посчитать (достаточно срочно) теплоту сгорания глюкозы.

3743 кал/г при 18С и постоянном объёме, вода - жидкость.
674 ккал/г-моль при 18С и постоянном давлении, вода - жидкость.
   
RU CaRRibeaN #12.03.2002 17:37
+
-
edit
 
RU CaRRibeaN #01.04.2002 20:46
+
-
edit
 

CaRRibeaN

координатор

Еще один вопрос - обратный холодильник от прямого (для перегонки) отличаеться только наклоном? Если дефлегматор - то и и его "направленностью" ессесено, ну грубо говоря штатив с холодильником развернули на 180 относительно остальной системы. А ток воды там какой? Что обычно одевают на конец холодильника?
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

CaRRibeaN>Еще один вопрос

Может ты просто расскажешь, что ты хочешь сделать? А то пересказывать весь практикум очень долго.
   
+
-
edit
 

Maggot

втянувшийся
Еще один вопрос по химии ;-)
А что такое ФИКСАНАЛЫ и с чем их едят?
   
+
-
edit
 

=KRoN=
Balancer

администратор
★★★★★
Фиксаналы - это такие ёмкости (как правило - ампулы специальной формы) со строго отмеренным количеством заключённого там вещества. Ампула бъётся специальным пробойником, высыпается в мерную ёмкость, промывается, доливается до метки и получается раствор нужной нормальности. Без развешивания, отсыпания, поправок на кристаллогидраты, выветривание и т.п.
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
CaRRibeaN>Еще один вопрос - обратный холодильник от прямого (для перегонки) отличаеться только наклоном?

Обратный холодильник отличается от прямого только подключением.
В случае обратного холодильника пары входят, а конденсат выходит в/из одун и тот же штуцер (ну, трубка, муфта, керн... не суть).
В случае прямого холодильника пары входят в аппарат с одной стороны, а конденсат вытекает с другой.

Другое дело, что традиционно обратный холодильник монтируется вертикально, а прямой - наклонно. Но надо учесть, что наклонный монтаж холодильника ухудшает его эффективность. Лично я старался монтировать и прямые холодильники вертикально. Тогда пленкообразование на стенках более равномерное и эффективность холодильника заметно возрастает.
К тому же монтировать наклонно холодильник Аллина (шариковый - шарики, соединенные короткими трубками, впаяны в стеклянной рубашке) нельзя - образуются застойные зоны конденсата.

> Если дефлегматор - то и и его "направленностью" ессесено, ну грубо говоря штатив с холодильником развернули на 180 относительно остальной системы.

Не понял:(

> А ток воды там какой?

Ток воды всегда снизу вверх - рубашка должна быть целиком заполнена.

> Что обычно одевают на конец холодильника?

Много чего. Если холодильник наклонный, то чаще всего аллонж (в переводе - удлинитель ;) ) - изогнутая такая трубочка с муфтой, надевающейся на холодильник. Второй конец входит в приемник.
Если холодильник вертикальный, можно ничего не одевать.

Если надо менять приемники, применяют "пауки" - три (чаще всего) аллонжа с общим входом.

Я чаще всего присоединял приемник Перкина - благо он у меня есть. Кстати, он сделан для вакуумных перегонок, что не мешает использовать его и под атмосферным давлением.

А что собираешься делать?
Самогон гнать?
   
RU CaRRibeaN #10.05.2002 22:16
+
-
edit
 

CaRRibeaN

координатор

syngen поищи в сети.
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
Я тоже не знаю такой софт.
Было другое - считали электронную плотность молекулы химстабилизатора нитроэфиров. По этим данным оценивали перспективность данного соединения в роли стабилизатора.
И удалось увязать эл. плотность со скоростью распада нитроглицерина.
Проверили на все известные стабилизаторы, испытали еще несколько модельных соединений - "недостабилизаторы" и "антистабилизаторы" и после этого довольно буднично и без приключений вошли в область "суперстабилизаторах";)

Пробовали считать и устойчивость молекулы, а вот пути синтеза считали, к сожалению, не на компьютере, а при помощью телефона и личных связей.
Удалось найти близкую структуру, начинали с нее.

Нет - начинали с тем, что было... для одного синтеза с бензола :eek: 12 стадии, мать его в душу :mad: После седмой потерял продукт - осталось меньше полграмма.
Вернулся обратно и начал с ведра.
В конце получил 0.1 грамм чистого продукта.

Это была моя дипломная работа :)
Рядом работала девушка, она все это проделывала, но вместо азота в ее гетероциклы был кислород. Зато ее продукты были жидкими и можно было перегонять под вакууме.
Я ей чистил продукты после синтеза и давал стекло/помогал собирать установки, а она ходила отлаживать программу расчета и считала и мои соединения.

Вообще, очень удачно я выбрал дипломную работу. Хорошо, что разрешили работать по ней - она ведь поисковая, а иностранцев неохотно в таких группах брали.
Зато я увидел, как надо работать по-настоящему.

А к суперстабилизаторам мне не пришлось возвращаться - для болгарской пороховой промышленности это не было необходимо.

Кстати, весьма вероятно, что одно из веществ, которое я синтезировал, до меня никто не получал. Но по некоторому размышлению решили, что это не важно, поскольку не было времени толком проверить в литературе :)
   
RU CaRRibeaN #10.05.2002 22:28
+
-
edit
 

CaRRibeaN

координатор

Varban>Кстати, весьма вероятно, что одно из веществ, которое я синтезировал, до меня никто не получал.

А что за субстанция? Или секретно? :)
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

CaRRibeaN>syngen поищи в сети.

Посмотрел. По описанию интересно, но только для Макинтоша.
   
+
-
edit
 

varban

администратор
★★★☆
CaRRibeaN>А что за субстанция? Или секретно? :)

Ага :confused:
   
RU CaRRibeaN #11.05.2002 09:06
+
-
edit
 

CaRRibeaN

координатор

Так, еще один вопрос - к Серджу, а ты никогда не пользовался всякими програми машинного расчета пути синтеза? Я просто про такую узнал, интересно, насколько они совершенны.
   
+
-
edit
 

Serge77

модератор

CaRRibeaN>Так, еще один вопрос - к Серджу, а ты никогда не пользовался всякими програми машинного расчета пути синтеза? Я просто про такую узнал, интересно, насколько они совершенны.

Никогда, просто у меня их не было. Если у тебя есть - присылай, разберёмся.
   
+
-
edit
 

Maggot

втянувшийся
Сергей, не подскажешь какими свойствами обладает нитрат и перхлорат аллюминия?
Процентное содержание кислорода и там и там большое, может попробовать?
   
UA <Serge77> #06.11.2002 10:40
+
-
edit
 
Maggot>Сергей, не подскажешь какими свойствами обладает нитрат и перхлорат аллюминия?

Оба существуют в виде кристаллогидратов, нитрат - с 9 молекулами воды, о перхлорате под рукой точных данных нет, но думаю, что примерно так же. Оба очень гигроскопичные, высушить в домашних условиях точно нельзя, а возможно, что и вообще нельзя. При нагревании они разлагаются раньше, чем отдают воду. А использовать в виде кристаллогидрата весьма малореально, разве что в полимер побольше магния наложить.
 
+
-
edit
 

Maggot

втянувшийся
Ни имею представления о законах растворимости.
А перхлорат кальция по растворимости будет ближе к ПХК или к ангидрону?
   

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru