[image]

Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl

 
1 154 155 156 157 158 318

SashaPro

аксакал

RLAN> Проще купить ПХА, даже в Казахстане.

Но только не в России :)
Ну разве что по блату...
А вообще да, с платиной и золотом - это нереальный секс! :)
   8.08.0
+
-
edit
 

SashaPro

аксакал

GENESIS> поставили третью точку, на этом все.

Именно ставь точку! С ним можно долго толочь воду в ступе :)
   8.08.0

pillot51

опытный

NGR>> с арифметикой: 210ч на 1 моль
Xan> Ну так это почти вся соль в перхлорат, если кпд хороший.


как уже писал процесс шел до плотности 1,41гр.см3, т.е. это без выпаривания, 5,6л готового раствора . и ничего не выпадало в осадок при выпаривании вплоть до примерно 2,5 л раствора, потом он становился как прозрачный сироп, начинал мутнеть ( матовый цвет ) я снял с нагрева и выпали кристаллы ( очень мелкие ) после отжимки так и оставшиеся как пластилин. после помола и просеивания ,просушки высыпанная проба на газете в сухом помещении вскоре ( примерно 30мин ) начала тянуть на газету воду : по краям высыпанной порции газета намокла
   11.011.0
RU Pashok #16.04.2012 18:55  @Костян1979#16.04.2012 18:49
+
-
edit
 

Pashok

опытный

Костян1979> 1. В случае NGR вылез перхлорат по следующим соображениям. Для преобразования хлорида в хлорат нужно 160 А/ч а для превращения хлората в перхлорат если память не изменяет нужно 50 А/ч. Вот и получается 200-210 А/ч. Превышение напряжения выше 4,5В и высокая температура привили к высокому КПД.

В том то все и дело что ниже пяти вольт и без дихромата и подкисления выход перхлората очень низок, собственно он не идет до конца впринципе - образуется ок 30% и все, не подкислишь дальше не пойдет. Может быть конечно есть какой то узкий коридор условий, но мне лично о нем не известно.

Костян1979> Грамотные ;-) что скажете по поводу моей писанины я на верном пути.?

Я не даром говорил что нужно почитать литературу и патенты по вопросу и давал ссылки - технологий в различных вариациях много, тут кому что больше подойдет. Мне подошло одно - я на этом остановился, кому то может проще по другому.
   7.07.0

Xan

координатор

RLAN> Проще купить ПХА, даже в Казахстане.

ГДЕ???
   9.09.0

Serge77

модератор

NGR> снял с нагрева и выпали кристаллы ( очень мелкие ) после отжимки так и оставшиеся как пластилин

Это плохо. Мелкие кристаллы держат на себе много раствора, а значит и примесей. Нужно стараться получать относительно крупные кристаллы, 0.5-1 мм, максимум 2 мм. Ещё более крупные обычно содержат внутри себя полости с раствором.
   11.011.0
+
-
edit
 

pillot51

опытный

Serge77> Мелкие кристаллы держат на себе много раствора, а значит и примесей. Нужно стараться получать относительно крупные кристаллы, 0.5-1 мм, максимум 2 мм. Ещё более крупные обычно содержат внутри себя полости с раствором.

есть 3л.раствора плотностью 1,72гр.на см3, с него обменкой попробую получить пхк,сам продукт аккуратно доведу до полного растворения, померяю плотность потом определю что дальше делать
   11.011.0
UA Костян1979 #16.04.2012 19:13  @Serge77#16.04.2012 19:01
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

Serge77> Нужно стараться получать относительно крупные кристаллы, 0.5-1 мм, максимум 2 мм.
Как можно этого добиться?
   
UA Serge77 #16.04.2012 19:18  @Костян1979#16.04.2012 19:13
+
-
edit
 

Serge77

модератор

Serge77>> Нужно стараться получать относительно крупные кристаллы, 0.5-1 мм, максимум 2 мм.
Костян1979> Как можно этого добиться?

Медленным охлаждением. Замотай горячий накрытый крышкой раствор в теплоизоляцию и оставь.
   11.011.0

ksm

опытный

Здраствуйте уважаемые гуру получения хлоратов и перхлоратов :) .
У меня такой вопрос, выше иговорилось,что если ток выше 4В,то образуется перхлорат натрия,это пременимо к платиновым анодом и с покрытием из диоксида свинца ,или на чистый графит это тоже распостраняется?
   7.07.0

Xan

координатор

Костян1979>> Как можно этого добиться?
Serge77> Медленным охлаждением. Замотай горячий накрытый крышкой раствор в теплоизоляцию и оставь.

И надо, чтоб вначале раствор не был насыщенным, чтоб в нём вначале не было кристаллов.
Если кристаллы всё-таки образовались, то можно немного разбавить кипятком для их растворения.
А потом уже пусть потихоньку охлаждается.
И не трясти!
   9.09.0

Xan

координатор

ksm> или на чистый графит это тоже распостраняется?

Прямо нигде не видел, но пишут, что графит для перхлоратов не применяют. Скорее всего графит окисляется, а перхлорат не образуется.
   9.09.0
+
-
edit
 

pillot51

опытный

Serge77> Это плохо. Мелкие кристаллы держат на себе много раствора, а значит и примесей. Нужно стараться получать относительно крупные кристаллы, 0.5-1 мм, максимум 2 мм.

скорее всего намокший, пропитавшийся кулёк из хб ткани,постоянно капал,перхлорат натягивал на себя воду и растворённый стекал в банку, сначала этот процесс был в виде отжимки, потом вышел на "режим" и так и не прекратился медленно "скапывая", пока его не снял с навески через 3-е суток
   11.011.0

ksm

опытный

ksm>> или на чистый графит это тоже распостраняется?
Xan> Прямо нигде не видел, но пишут, что графит для перхлоратов не применяют. Скорее всего графит окисляется, а перхлорат не образуется.

Возник еще один вопрос,при измерении напряжения , вовремя работы ячейки (клемы вольтметра на провода ,в месте между электродным блоком и блоком питания)=3,75В
в месте прерывания плюсового провода(между электродами и БП)=5,7В
В месте прерывания минусового провода(между электродами и БП)=5,3В
Какое напряжение верное?
   7.07.0

ksm

опытный

RLAN>> Это поверхностная плотность :)
NGR> это как понимать?
Ну раз у тебя в квадратных см ;)
   7.07.0
UA Костян1979 #16.04.2012 19:57  @ksm#16.04.2012 19:38
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

ksm> Возник еще один вопрос,при измерении напряжения.
Мерять надо как можно ближе к электродам , между катодом и анодом.
   
RU ksm #16.04.2012 20:10  @Костян1979#16.04.2012 19:57
+
-
edit
 

ksm

опытный

ksm>> ;);)
   7.07.0
Это сообщение редактировалось 16.04.2012 в 20:18
UA Костян1979 #16.04.2012 20:13  @ksm#16.04.2012 20:10
+
-
edit
 

Костян1979

опытный

k
ksm> мерял тут, ближе никак=3,7В а сам блок выдает 6В
Ну нормально.Хотя может и стоит немного повысить хотя бы до 4В. У тебя сечение проводов походу маленькое сильно просаживает.
У маня БП дает 5,2В на электродах 4,65-4,7В при нагрузке 10-11А.
   

Xan

координатор

ksm> Возник еще один вопрос,при измерении напряжения

Правильнее тыкать щупами не в месте подключения проводов, а в сами электроды. Всё равно, выше или ниже по течению тока, но именно в материал электродов. Тогда неприятности от мест контактов проводов с электродами не будут влиять.

Но всё равно останутся два источника неточностей:
1. Сопротивление самих электродов;
2. Сопротивление электролита.

Их (правда, это не очень корректно) можно учесть так:
Измерить напругу при полном токе;
Измерить напругу про половинном токе;
Разницу между полученными значениями вычесть из второго значения, это будет как бы напряжение как бы при нулевом токе. :)
Это будет близко к интересующей величине.

Правильнее было б измерить при нескольких разных токах и построить график, на нём виднее, какое будет напряжение при нулевом токе.
   9.09.0

pillot51

опытный

NGR>> это как понимать?
ksm> Ну раз у тебя в квадратных см ;)

это единица измерения на горячую голову ;)
   11.011.0

ksm

опытный

ksm>>> Возник еще один вопрос,при измерении напряжения.
Костян1979>> Мерять надо как можно ближе к электродам , между катодом и анодом.
ksm> мерял тут, ближе никак=3,7В а сам блок выдает 6В
Мне бы 3,7 как раз
Прикреплённые файлы:
 
   7.07.0
Это сообщение редактировалось 16.04.2012 в 20:22

Xan

координатор

Две банки включенные последовательно, одинаковый ток.
В первой банке процесс из хлоратной в перхлоратную стадию переходит (через 75% теоретического заряда), во второй первая половина хлоратной стадии (около 25% заряда).
И вот измеренная разность напряжений на электродах:

64% 14% 0.53В
72% 22% 0.54В
79% 29% 0.54В
86% 36% 0.47В
89% 39% 0.50В

Думал, вторая банка как эталон, в котором идёт равномерный процесс, а в первой банке должно было что-то резко измениться. Ступенька в напруге, думал, будет.
Но фига — практически напряжение растёт так же равномерно, как и во второй.

Сейчас, если получится не забывать, попробую мерить концентрацию хлората при переходе через 75% заряда. Насколько острым получится угол на графике.
   9.09.0

ksm

опытный

Xan> Две банки включенные последовательно, одинаковый ток.


максимальный разброс о,54в, не так и много.
Еще вопрос, у меня на блоке стоит встроенный амперметр, показывает 8А он включен постоянно в цепь, если прервать провод между блоком и электродами и подключить второй амперметр(получается последовательно) то последний показывает гораздо меньше,это происходит из-за сечения проводов или амперметры делят меж собой напругу на пополам или еще что?
   7.07.0
Это сообщение редактировалось 16.04.2012 в 21:02

Xan

координатор

ksm> это происходит из-за сечения проводов или амперметры делят меж собой напругу на пополам или еще что?

Дополнительный амперметр вносит дополнительное сопротивление, вот ток и падает.
Оба амперметра должны показывать одно и тоже, пока они одновременно включены.
   9.09.0

ksm

опытный

ksm>> это происходит из-за сечения проводов или амперметры делят меж собой напругу на пополам или еще что?
Xan> Дополнительный амперметр вносит дополнительное сопротивление, вот ток и падает.
Xan> Оба амперметра должны показывать одно и тоже.

Так и есть. СПБ!
   7.07.0
1 154 155 156 157 158 318

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru