-
![[image]](https://www.balancer.ru/cache/sites/net/tw/twirpx/cv01/0122/128x128-crop/0122290.jpg)
Синтез хлоратов и перхлоратов
Теги:
Non-conformist
Serge77> Не забудь очки и перчатки.
Да, конечно.
Да, конечно.
инфо
инструменты
Xan
А.С.> Надо бы ветку про получение нитрата серебра перенести в реактивы 
Не, это исключительно для хлоратов нужно.
Не, это исключительно для хлоратов нужно.
varban
Non-conformist> Гораздо проще для бабы будет точно взвесить пустые ампулы, и записать их вес маркером на каждой.
Маркером - номера, и перед взвешиванием
Маркером - номера, и перед взвешиванием
varban> Маркером - номера, и перед взвешиванием
Ну, как вариант. ))
***
Помыл посуду и проволоку хозмылом, сполоснул дистиллятом, высушил. Нарезал всю проволоку на кусочки длиной примерно по 5 мм, залил их тремя миллилитрами дистиллята, добавил два миллилитра азотной кислоты. Жидкость приобрела голубоватый оттенок, проволочная сечка покрылась пузырьками, которые секунд через двадцать с лёгким шипением начали отрываться и всплывать на поверхность. Накрыл банку сухим стеклом, поставил под тягу. Практически сразу после добавления кислоты, над поверхностью жидкости стал заметен рыжеватый туман, который через пару минут стал густо-рыжим.
Когда имеет смысл пойти посмотреть?
Ну, как вариант. ))
***
Помыл посуду и проволоку хозмылом, сполоснул дистиллятом, высушил. Нарезал всю проволоку на кусочки длиной примерно по 5 мм, залил их тремя миллилитрами дистиллята, добавил два миллилитра азотной кислоты. Жидкость приобрела голубоватый оттенок, проволочная сечка покрылась пузырьками, которые секунд через двадцать с лёгким шипением начали отрываться и всплывать на поверхность. Накрыл банку сухим стеклом, поставил под тягу. Практически сразу после добавления кислоты, над поверхностью жидкости стал заметен рыжеватый туман, который через пару минут стал густо-рыжим.
Когда имеет смысл пойти посмотреть?
Выделение пузырьков прекратилось. Визуально объём серебра не уменьшился. Добавил вторую порцию кислоты (2 мл). Пузырьки возобновились.
Non-conformist>
— Процесс пошёл! (с) Меченый.
Когда серебра останется мало, попробуй подогреть. Может быть остатков кислоты хватит, чтоб при нагреве растворить оставшееся серебро.
— Процесс пошёл! (с) Меченый.
Когда серебра останется мало, попробуй подогреть. Может быть остатков кислоты хватит, чтоб при нагреве растворить оставшееся серебро.
Пузырьки во второй раз прекратились примерно через час. Реакционная жижа претерпела качественные изменения: теперь на дне банки, наряду с проволочной сечкой, наблюдаются какие-то рыхлые снегоподобные хлопья и серая "пыль".
После очередного (третьего по счёту) добавления двух миллилитров кислоты, "кипение" возобновилось. В луче фонарика, в токе жидкости, создаваемом пузырьками, стали заметны вращающиеся и при этом поблёскивающие плоскими гранями тонкие прозрачные пластинки-хлопья неких кристаллов до миллиметра в поперечнике. о_0
Ждём далее.
***
Xan>
Попробую нагреть, когда "кипение" прекратится в третий раз. Наверное, это будет уже завтра.
После очередного (третьего по счёту) добавления двух миллилитров кислоты, "кипение" возобновилось. В луче фонарика, в токе жидкости, создаваемом пузырьками, стали заметны вращающиеся и при этом поблёскивающие плоскими гранями тонкие прозрачные пластинки-хлопья неких кристаллов до миллиметра в поперечнике. о_0
Ждём далее.
***
Xan>
Попробую нагреть, когда "кипение" прекратится в третий раз. Наверное, это будет уже завтра.
Бывший генералиссимус
Non-conformist> Пузырьки во второй раз прекратились примерно через час. Реакционная жижа претерпела качественные изменения: теперь на дне банки, наряду с проволочной сечкой, наблюдаются какие-то рыхлые снегоподобные хлопья и серая "пыль".
Это свидетельствует о том, что серебро не чистое. Голубое окрашивание раствора свидетельствует о присутствии меди.
Non-conformist> В луче фонарика, в токе жидкости, создаваемом пузырьками, стали заметны вращающиеся и при этом поблёскивающие плоскими гранями тонкие прозрачные пластинки-хлопья неких кристаллов до миллиметра в поперечнике. о_0
Серебро выпадает, кристаллы визуально выглядят больше, чем на самом деле. Что-то его там восстанавливает.
Это свидетельствует о том, что серебро не чистое. Голубое окрашивание раствора свидетельствует о присутствии меди.
Non-conformist> В луче фонарика, в токе жидкости, создаваемом пузырьками, стали заметны вращающиеся и при этом поблёскивающие плоскими гранями тонкие прозрачные пластинки-хлопья неких кристаллов до миллиметра в поперечнике. о_0
Серебро выпадает, кристаллы визуально выглядят больше, чем на самом деле. Что-то его там восстанавливает.
Non-conformist> И что теперь делать?
Есть разные варианты. Сначала, в любом случае, надо всё растворить. Кстати, слабые растворы азотки (15%) нормально фильтруются через ватные тампоны и фильтровальную бумагу,
Есть разные варианты. Сначала, в любом случае, надо всё растворить. Кстати, слабые растворы азотки (15%) нормально фильтруются через ватные тампоны и фильтровальную бумагу,
Там сейчас 3 мл воды и 6 мл кислоты. А зачем фильтровать? Треть останется на фильтре. Отстоять и слить - никак нельзя?
Non-conformist>> В луче фонарика, в токе жидкости, создаваемом пузырьками, стали заметны вращающиеся и при этом поблёскивающие плоскими гранями тонкие прозрачные пластинки-хлопья неких кристаллов до миллиметра в поперечнике. о_0
Б.г.> Серебро выпадает, кристаллы визуально выглядят больше, чем на самом деле. Что-то его там восстанавливает.
Что-то не пойму я, как это серебро может принимать вид какого-то серо-полупрозрачного киселя...
Поставил реактор в печку, уже полчаса даю 50 С. "Кипит"; рыжий прозрачный газ под стеклом. Количество проволочной сечки визуально почти не изменилось. Но сами щетинки уже заметно истончились.
Б.г.> Серебро выпадает, кристаллы визуально выглядят больше, чем на самом деле. Что-то его там восстанавливает.
Что-то не пойму я, как это серебро может принимать вид какого-то серо-полупрозрачного киселя...
Поставил реактор в печку, уже полчаса даю 50 С. "Кипит"; рыжий прозрачный газ под стеклом. Количество проволочной сечки визуально почти не изменилось. Но сами щетинки уже заметно истончились.
Non-conformist> Там сейчас 3 мл воды и 6 мл кислоты. А зачем фильтровать? Треть останется на фильтре. Отстоять и слить - никак нельзя?
давай подождём до завтра, и посмотрим, как оно будет выглядеть
Просто я дальше осаждал серебро в хлорид, а, значит, все осадки попали бы туда же Поэтому мне было важно, чтобы раствор был абсолютно прозрачный. Ну а ты можешь поступить по ситуации.
давай подождём до завтра, и посмотрим, как оно будет выглядеть
Просто я дальше осаждал серебро в хлорид, а, значит, все осадки попали бы туда же
Поэтому мне было важно, чтобы раствор был абсолютно прозрачный. Ну а ты можешь поступить по ситуации.
Non-conformist> Что-то не пойму я, как это серебро может принимать вид какого-то серо-полупрозрачного киселя...
Тебя не удивляет, что серебро в фотографии может быть "радикально чёрного цвета" (с) а может и коричневого. Мелкое оно очень...
Тебя не удивляет, что серебро в фотографии может быть "радикально чёрного цвета" (с) а может и коричневого. Мелкое оно очень...
"Кипение" прекратилось под 50 С; атмосфера под стеклом бесцветная, прозрачная. Взболтал - объём под стеклом слегка порыжел, но кипения не видно.
Добавил четвёртую порцию азотки; "кипение" возобновилось. Газует активно, белыми струями мельчайших пузырьков, что-то типа перламутра по всему объёму. "Снег" пропал. Рыжий газ под стеклом. Продолжаю нагрев.
Добавил четвёртую порцию азотки; "кипение" возобновилось. Газует активно, белыми струями мельчайших пузырьков, что-то типа перламутра по всему объёму. "Снег" пропал. Рыжий газ под стеклом. Продолжаю нагрев.
Б.г.> Тебя не удивляет, что серебро в фотографии может быть "радикально чёрного цвета" (с) а может и коричневого. Мелкое оно очень...
Ну вообще да. А коллоидное, осаждённое на каком-то белке (называется "Колларгол", продают в аптеке) - так оно ещё и ток не проводит. о_0
Ну вообще да. А коллоидное, осаждённое на каком-то белке (называется "Колларгол", продают в аптеке) - так оно ещё и ток не проводит. о_0
Проволочная сечка полностью растворилась. Наблюдаю чуть мутноватый, почти прозрачный раствор купоросного цвета. На дне немного мусора в виде мелкого песка визуально чисто чёрного цвета. Над жидкостью слегка рыжеватый газ.
Оставить это до завтра?
Оставить это до завтра?
Non-conformist> Проволочная сечка полностью растворилась. Наблюдаю чуть мутноватый, почти прозрачный раствор купоросного цвета. На дне немного мусора в виде мелкого песка визуально чисто чёрного цвета. Над жидкостью слегка рыжеватый газ.
Non-conformist> Оставить это до завтра?
Если время терпит - можно и на две недели шучу. Чёрный песок - это может быть как сульфид серебра, так и чистое серебро. Кстати, может быть и платина... Покуда рыжий газ выделяется - значит, в кислоте есть нерастворённый металл.
Сульфид серебра в подогретой азотке растворяется довольно быстро, в холодной - почти не растворяется.
Возьми каплю раствора (буквально - каплю). И разбавь до пол-кубика примерно. Добавь ещё раствора аммиака (10% - 0,1 мл, 25% - 0,05 мл). Если будет яркое сине-фиолетовое окрашивание, это точно катион меди в растворе. Будем думать, что лучше с ним делать. Но уже ясно, что упаривать раствор досуха сейчас не стоит.
Non-conformist> Оставить это до завтра?
Если время терпит - можно и на две недели
шучу. Чёрный песок - это может быть как сульфид серебра, так и чистое серебро. Кстати, может быть и платина... Покуда рыжий газ выделяется - значит, в кислоте есть нерастворённый металл.Сульфид серебра в подогретой азотке растворяется довольно быстро, в холодной - почти не растворяется.
Возьми каплю раствора (буквально - каплю). И разбавь до пол-кубика примерно. Добавь ещё раствора аммиака (10% - 0,1 мл, 25% - 0,05 мл). Если будет яркое сине-фиолетовое окрашивание, это точно катион меди в растворе. Будем думать, что лучше с ним делать. Но уже ясно, что упаривать раствор досуха сейчас не стоит.
Non-conformist> Оставить это до завтра?
Нагревание не растворяет чёрный осадок?
Тогда нужно слить раствор с осадка. Можно отобрать раствор пипеткой.
Раствор упаривать по первой описанной методике, кристаллы фильтровать.
Нагревание не растворяет чёрный осадок?
Тогда нужно слить раствор с осадка. Можно отобрать раствор пипеткой.
Раствор упаривать по первой описанной методике, кристаллы фильтровать.
Сделал пробу с аммиаком, точно по тексту. Половина кубика визуально бесцветного, прозрачного раствора (капля жижи + дистиллят до половины кубика) с добавлением 0,1 куб.см. 10%-ного водного раствора аммиака, окрасилась в лёгкий фиолетово-голубоватый цвет. Не интенсивно, но однозначно окрасилась.
***
Рыжего газа под стеклом уже нет. Чёрный песок на дне так и не растворился. Подогрев выключил.
***
Рыжего газа под стеклом уже нет. Чёрный песок на дне так и не растворился. Подогрев выключил.
Serge77> Раствор упаривать по первой описанной методике, кристаллы фильтровать.
Сперва упаривать досуха, а потом фильтровать? Т.е. кристаллы растворять в дистилляте? Через что фильтровать?
***
...
Сквозь реальгар,вощеную холстину
И с волосами смешанную глину,
Сквозь разный уголь, воск, сухой навоз;
Подмешивай селитру, купорос,
Сурьму и сурик, серу и мышьяк,
Иль винный камень, бурый железняк,
Иль сплавы всякие, коагуляты,
Которые металлами богаты.
Как будто дело и к концу подходит,
Смесь зашипит, забулькает, забродит -
Тогда мешай, болтай и цементируй
И серебром составы цитринируй.
А выплавишь, испробуешь - и вот
В итоге новый припиши расход...
...
Сперва упаривать досуха, а потом фильтровать? Т.е. кристаллы растворять в дистилляте? Через что фильтровать?
***
...
Сквозь реальгар,вощеную холстину
И с волосами смешанную глину,
Сквозь разный уголь, воск, сухой навоз;
Подмешивай селитру, купорос,
Сурьму и сурик, серу и мышьяк,
Иль винный камень, бурый железняк,
Иль сплавы всякие, коагуляты,
Которые металлами богаты.
Как будто дело и к концу подходит,
Смесь зашипит, забулькает, забродит -
Тогда мешай, болтай и цементируй
И серебром составы цитринируй.
А выплавишь, испробуешь - и вот
В итоге новый припиши расход...
...
Это сообщение редактировалось 06.02.2013 в 17:59
Serge77>> Раствор упаривать по первой описанной методике, кристаллы фильтровать.
Non-conformist> Сперва упаривать досуха,
нет, досуха, как раз, не надо, меди в растворе немного, и пусть она в растворе и останется. Упари до 1/5 первоначального объёма или до появления плёнки кристаллов на поверхности.
Non-conformist> Сперва упаривать досуха,
нет, досуха, как раз, не надо, меди в растворе немного, и пусть она в растворе и останется. Упари до 1/5 первоначального объёма или до появления плёнки кристаллов на поверхности.
Serge77>> Раствор упаривать по первой описанной методике, кристаллы фильтровать.
Первая методика здесь:
http://www.balancer.ru/g/p3056723
после полного растворения жидкость фильтруют, фильтрат упаривают до образования кристаллической плёнки и охлаждают при помешивании.
Кристаллы нитрата отсасывают и промывают два раза ледяной водой. Маточный раствор вместе с промывными водами упаривают и кристаллизуют, как описано выше.
Обе фракции кристаллов смешивают, высушивают при 110С и помещают в банку оранжевого стекла. Выход 95 г (90%).
Маточный раствор после второй кристаллизации может содержать медь и должен подвергаться специальной очистке.
Первая методика здесь:
http://www.balancer.ru/g/p3056723
после полного растворения жидкость фильтруют, фильтрат упаривают до образования кристаллической плёнки и охлаждают при помешивании.
Кристаллы нитрата отсасывают и промывают два раза ледяной водой. Маточный раствор вместе с промывными водами упаривают и кристаллизуют, как описано выше.
Обе фракции кристаллов смешивают, высушивают при 110С и помещают в банку оранжевого стекла. Выход 95 г (90%).
Маточный раствор после второй кристаллизации может содержать медь и должен подвергаться специальной очистке.
1. Через что фильтровать? Фильтровальная бумага подойдёт?
2. На чём остановились - не надо ледяной водой промывать кристаллы?
2. На чём остановились - не надо ледяной водой промывать кристаллы?
Ой, не хочется мне туда бумагу совать, она может начать серебро восстанавливать. Не сразу, так при хранении.
Упарь до кристаллической плёнки, закутай для медленного остывания и оставь. Посмотрим, какие выпадут кристаллы.
Упарь до кристаллической плёнки, закутай для медленного остывания и оставь. Посмотрим, какие выпадут кристаллы.
Copyright © Balancer 1997..2023
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
Создано 17.04.2012
Связь с владельцами и администрацией сайта: anonisimov@gmail.com, rwasp1957@yandex.ru и admin@balancer.ru.
