[image]

Синтез хлоратов и перхлоратов

 
1 83 84 85 86 87 137

Xan

координатор

Mator> банка у меня 1л тоесть для того чтобы весл хлорид перешёл в хлорат нужно где-то полтора месяца. чёто долговато кажется)))

У меня на 25...30 ампер*суток получалось граммов 400 хлората.
В 3-литровой банке, при объёме 2...2.5 литра.

Первой порции, пока чистая соль, можно дать 25 ампер*суток на литр, а следующим 10...15. будет граммов по 200 с литра получаться.

Mator> чтобы поднять плотность тока на литр и увеличить температуру нужно площадь электродов в банке увеличить?

Расстояние между электродами можно уменьшить. У меня миллиметров восемь.
   

Mator

втянувшийся

Ох, огромное спасибо! Учту ваши реккомендации! А я думал что вы только перхлораты делаете ;)
   
RU Бывший генералиссимус #15.04.2014 10:09  @NGR#15.04.2014 07:08
+
-
edit
 
Б.г.>> Теперь можно достоверно предполагать, что будет с платино-иридиевыми, платино-родиевыми и платино-золотыми сплавами при электролизе перхлоратов.
NGR> Что будет ?, можно поподробней

Родий и золото будут селективно переходить в раствор, останется чистый слой платины толщиной в несколько десятков микрон, притом, пористый, и, потому, видимо, чёрный.
Для типичных платино-золотых сплавов (95% платины, 5% золота) плотность и прочность поверхностного слоя будет достаточна, осыпаться он не будет.
Для термопарного платино-родия (10% и 20% родия, две типичные марки), скорей всего, тоже.
Если в сплаве будет больше 25% (я так предполагаю) второго металла, то возможна коррозия на всю глубину.

У меня была идея - попробовать "белое золото", сплав примерно 12,5% платины и 87,5% золота, но теперь не буду. Собственно, уже больше года для меня электролиз представляет только теоретический интерес :)

Идея о том, что даже твёрдый раствор может травиться селективно, была почёрпнута из ювелирной литературы - есть такой кустарный способ выделения чистого золота, называемый "квартованием", когда пробу сначала понижают до 250-й, потом травят в азотке и получают порошок чистого золота.

Но проверять её на имеющихся 80 мг платины и 700 мг золота мне было не то, что стрёмно, но лениво :) Поэтому эксперимент с монетками был хорошей альтернативой.
   11.011.0

ksm

опытный

Mator> Буду разбираться с блоком питания компа.

Сейчас тоже использую блок от ПК, расчетное время на переработку 1-го кг соли около 11 суток,но на графите держу подольше, когда процесс электролиза закончится, напомни, скажу наиболее оптимальный способ выделить ХН из р-ра, так как тоже варю на графите.
Да к стати, зачем тебе ХН?
   28.028.0

Mator

втянувшийся

Mator>> Буду разбираться с блоком питания компа.
ksm> Сейчас тоже использую блок от ПК, расчетное время на переработку 1-го кг соли около 11 суток,но на графите держу подольше, когда процесс электролиза закончится, напомни, скажу наиболее оптимальный способ выделить ХН из р-ра, так как тоже варю на графите.
ksm> Да к стати, зачем тебе ХН?

Я тоже разобрался насколько это было нужно и использую. Воткнул один провод в дырку в разъёме где оранжевый провод и провод туда где чёрный. Пока хватает.))) 11 суток и кг соли звучит заманчиво. И это как я догадываюсь не на графите? "но на графите держу подольше"
Мне-бы самому не забыть))) По моим расётам ждать ещё больше месяца покачто)) За это время можно ещё несколько разных вариантов электролизёров собрать))) Я в общемто надеюсь что не менее 1-го я сделаю.
Наверное ответ "для ракетного топлива" вас не устроит :p
Основная цель это как "катализатор" в топливе нитрат аммония сорбит уголь. 0.5% нитрата калия или натрия работали и ускоряли это топливо но слабо. Надеюсь что хлорат ускорит получше. Ну и если не прокатит то попробовать сделать наконец топливо на битуме давно мечтал о таком! В общем это по идее пошёл засир темы я готов что эту часть удалят.
   

Xan

координатор

Mator> Основная цель это как "катализатор" в топливе нитрат аммония сорбит уголь.

Э! Э!!
Хлорат аммония опасен для здоровья травмами!
Он нестойкий.
А он там получится обменной реакцией из нитрата аммония и хлората натрия.
Не надо их смешивать.
И с серой не надо. С серой тоже может получиться самовзрывающееся топливо.

Содержание хлората аммония в перхлорате аммония допускается в количестве лишь нескольких сотых процента.
   
UA NGR #15.04.2014 21:10  @Бывший генералиссимус#15.04.2014 10:09
+
-
edit
 

NGR
pillot51

опытный

Б.г.> Родий и золото будут селективно переходить в раствор, останется чистый слой платины толщиной в несколько десятков микрон, притом, пористый, и, потому, видимо, чёрный.

в практике был момент когда выключали электроэнергию и процесс "запускался" с холодного р-ра , так вот : примерно ч-з 10-15 мин раствор превращался по виду в равномерно разболтанную грязь ! Со страху потерять наполовину "доведенный " электролит отфильтровывал и опять в процесс , так было несколько раз , пока однажды плюнул и оставил на самотёк , после прогрева" банки " цвет восстанавливался на прозрачный и выпадал какой-то осадок , но раствор из прозрачного становился после "грязного" в прозрачно-лимонный до самого отброса осадка , маточный р-р оставался лимонного цвета . я так понял что часть платинированного покрытия анода выпадала в осадок .
Раствор тогда использовал для электролиза маточный , после обменки с пхн в пхк
   17.017.0

ksm

опытный

NGR> я так понял что часть платинированного покрытия анода выпадала в осадок .

Нет ,это продукт коррозии катода.
   28.028.0

Mator

втянувшийся

Xan> Хлорат аммония опасен для здоровья травмами!
Xan> Он нестойкий.
Xan> А он там получится обменной реакцией из нитрата аммония и хлората натрия.
Xan> Не надо их смешивать.
Xan> И с серой не надо. С серой тоже может получиться самовзрывающееся топливо.

Фига! Вот это новости! Вы мне щас жизнь скорее всего получается спасли))) Хотя хлорат я ещё не получил но пусть будет так ;)
А с серой я вроде и не собирался, хотя мысли были. Теперь больше не будет)
   
RU Бывший генералиссимус #15.04.2014 21:35  @NGR#15.04.2014 21:10
+
-
edit
 
Б.г.>> Родий и золото будут селективно переходить в раствор, останется чистый слой платины толщиной в несколько десятков микрон, притом, пористый, и, потому, видимо, чёрный.
NGR> в практике был момент когда выключали электроэнергию и процесс "запускался" с холодного р-ра , так вот : примерно ч-з 10-15 мин раствор превращался по виду в равномерно разболтанную грязь !

Это гипохлорит. Он гораздо более жёсткий окислитель, чем хлорат или перхлорат, и окисляет катод, как только электричество пропадает. При этом гипохлориты большинства металлов, кроме щелочных, плохо растворимы в воде.

NGR> маточный р-р оставался лимонного цвета . я так понял что часть платинированного покрытия анода выпадала в осадок .

Больше похоже на ионы двухвалентного железа из катода. Он не коричневел потом от стояния?
   11.011.0

ksm

опытный

Mator> А с серой я вроде и не собирался, хотя мысли были. Теперь больше не будет)

Хлораты вообще не стоит мешать с чем либо(без связок ,на сухую),со многими веществами они становятся чувствительны к механическому воздействию.При перетирании в ступке или в кофемолке с той же серой , скорее всего будет взрыв.
   28.028.0
UA NGR #15.04.2014 21:46  @Бывший генералиссимус#15.04.2014 21:35
+
-
edit
 

NGR
pillot51

опытный

.
Б.г.> Больше похоже на ионы двухвалентного железа из катода. Он не коричневел потом от стояния?

коричневел , потом становился огненно-алого цвета , потом насыщенно-лимонный при запуске в процесс , светлел до лимонного и таким оставался до готовности
   17.017.0

Xan

координатор

Mator> Фига! Вот это новости!

Я думал, свойства хлората тебе известны. :)

Ну, на всякий случай:
Смесь сухих порошков хлората с горючим взрывчата.
Многие смеси могут быть бризантными. То есть, не просто пыхнет и обожжёт, но и оторвёт лишние конечности.
Так что насухую можно мешать только небольшие количества, около грамма, например для вышибного заряда.
Бертолетка с сахаром 3:1 пыхает, как порох.

Растирать смеси хлората с горючкой в ступке — категорически нельзя, они все достаточно чувствительны к трению.
Можно растирать только чистый хлорат. Следя за тем, чтоб в него частички горючего не попали.
А потом уже смешивать, например, на бумажке бумажной лопаткой.
Ну, тут я сильно пугаю, в детстве с сахаром спокойно торцом карандаша в стакане мешал-растирал.
Но не в фарфоровой ступке, в ней пыхнуло.

Второе.
Хлорат более сильный окислитель, чем перхлорат и нитрат.
С некоторыми горючими может начаться нехорошее. Например сера окисляется хлоратом в серную кислоту, кислота разлагает новую порцию хлората в окислы хлора, они окисляют новую порцию серы. Ну и дальше понятно.
С серой в детстве такого не было, а с красным фосфором несколько раз.
Ну, тут я опять пугаю с запасом. Наверное есть вещества, добавки которых стабилизируют смесь, детские пистоны, например, вполне стабильны.
Но вот склады с китайскими фейверками временами веселят публику.

Мешать с жидкостями/битумом достаточно безопасно.

Так называемая "Большая Энциклопедия Нефти и Газа" часто работает бредогенератором, но некоторые слова правильные:
(Хлорат - аммоний - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья)
   
Это сообщение редактировалось 15.04.2014 в 22:38
RU Бывший генералиссимус #15.04.2014 22:58  @NGR#15.04.2014 21:46
+
-
edit
 
NGR> .
Б.г.>> Больше похоже на ионы двухвалентного железа из катода. Он не коричневел потом от стояния?
NGR> коричневел ,

Окисление Fe2+ в Fe3+

NGR> потом становился огненно-алого цвета,

Это явно какой-то комплекс образовался, но какой - не знаю.

NGR> потом насыщенно-лимонный при запуске в процесс , светлел до лимонного и таким оставался до готовности

При возобновлении электролиза происходило восстановление Fe3+ до Fe2+, но дальнейшее восстановление почему-то подавлено, может, Serge77 скажет, почему... А, может, и до железа восстанавливался, и высаживался на катоде, но не весь.
   11.011.0

Mator

втянувшийся

Xan> Я думал, свойства хлората тебе известны. :)

Только некоторыйе))) Ребят, не беспокойтесь за меня. Хотя спасибо конечно. Моя жизнь и здоровье мне дороги, и, как только мне удастся получить хлорат и настанет время его замешать с чем-то, то я обязательно отпишусь в соответствующей ветке про хлоратные топлива и двигатели на них. К тому что это ни "песочек" я готов.
   

Mator

втянувшийся

Тогда такой вопрос: вон Пашок писал, что делает без всяких присадок. (правда ето было в11-м году и он писал что только начинает так делать и что стало дальше я не знаю) С точки зрения экологии всё ясно. А с точки зрения скорости образования хлората как? Есь у кого какой-нибудь опыт?
   

ksm

опытный

Mator> Тогда такой вопрос: вон Пашок писал, что делает без всяких присадок. А с точки зрения скорости образования хлората как? Есь у кого какой-нибудь опыт?
Я делаю без добавок, только соль и вода, но от графита не жди сто процентной переработки соли в хлорат, и времени зай мет гораздо больше ,процесс до конца довести все равно не сможешь. ;)
   28.028.0

Mator

втянувшийся

А чё тогда? Покрыть свинцом? Или раскошелиться на патину? Ты на чём делаешь? Так-то у меня ток упал до 0.5 А, а это значит что я на эту версию электролизёра скоро забью.
   

ksm

опытный

Mator> А чё тогда? Покрыть свинцом? Или раскошелиться на патину? Ты на чём делаешь? Так-то у меня ток упал до 0.5 А, а это значит что я на эту версию электролизёра скоро забью.
Читай внимательно,яуже несколько раз говорил, что ,на графите, не надо ничего ни чем покрывать, просто выход меньше теоретического будет
   28.028.0

Mator

втянувшийся

ksm> Сейчас тоже использую блок от ПК, расчетное время на переработку 1-го кг соли около 11 суток,но на графите держу подольше, когда процесс электролиза закончится, напомни, скажу наиболее оптимальный способ выделить ХН из р-ра, так как тоже варю на графите.

Да, я в первую очередь обратил внимание на "11 суток,но на графите держу подольше". Думал что раз на "графите держишь дольше", значит делаешь и на чём-то ещё. И типа графит это у тебя не основной способ.
"так как тоже варю на графите" - это я чёто ваще не заметил :)
А можешь в кратце описать свой электролизёр? Привести его основные параметры?
   

ksm

опытный

Mator> А можешь в кратце описать свой электролизёр? Привести его основные параметры?

Блок от Пк,Выход 5В ,электролизер трехлитровая банка, два запаралеленных анода из тролллейбусных токосъемников.ток 12-15А ,катод нержавейка.
   28.028.0

Mator

втянувшийся

Ок. А плопщади электродов? Может мне тоже 5 в попробовать? ато я на 3-х сейчас "сижу"
   

Mator

втянувшийся

Перецепил провода))) Сила тока возвросла с 0.5 с весомым хвостом А до без небольшого 5 А! Банка сразу забурлила)))Щас только проверю, не великовата-ли плотность получается.
   

Mator

втянувшийся

Да. У меня допускается до 6.4А. А вольтаж до 4-х упал. То-что нужно! Терь посморим, как греться будет.
   

ksm

опытный

Mator> Да. У меня допускается до 6.4А. А вольтаж до 4-х упал. То-что нужно! Терь посморим, как греться
если будет сильно греться, поставь в тазик или ведро с водой, количество воды подбери ,что бы температура держалась около 40г
   28.028.0
1 83 84 85 86 87 137

в начало страницы | новое
 
Поиск
Настройки
Твиттер сайта
Статистика
Рейтинг@Mail.ru