Синтез хлоратов и перхлоратов

RLAN> Они не могут раскатать тоньше, так сказали.

Дома с самодельных пресс-вальцами (я разместил фотографии ранее в этом разделе Вспомогательное оборудование, реактивы, материалы Vl [pinko#09.05.16 01:31]) и без предыдущего опыта после несколько попыток я уже делаю фольги до 10 - 15 микрон - куски на картинке являются 15 микронов 90x30мм и 70x25мм - все это из 4.5г платины.

Так что я был бы более осторожен с тем что эти профессионалов пытаются тебе продать.



RLAN> Платина имеет большое удельное сопротивление (относительно) при большом токе в очень тонком электроде будет сильная разность потенциалов, не думаю, что это хорошо. Плюс износ возле подключения будет больше.
RLAN> Кроме того, возможно удасться дополнительно расковать по краю, сделать большую площадь и переменную толщину.

При прокатки платину она никогда не имеет идеальный край и надо быть урезана. Так что эти вырезы можно сварить в середине фольги и сделать это линия для высокого тока чтобы имеет равный потенциал.

Кроме того где-то здесь я показал расчеты, что падение напряжения не так уже велико потому что есть большое сечение.

RLAN> Кроме того, я смотрел на китайские изделия, там при размерах 5см уже делают толщину 0,3.

Это для механической прочности. Имей в виду, хотя кованые платины жесткая ето уже фольга и нуждается механической опоры, чтобы избежать короткого замыкания - таким образом, необходимо подумат о организация весь электрод.

RLAN> Плюс износ возле подключения будет больше.

Платина от прокатки, посколько она имеет сильно сжатую кристаллическую структуру, имеет износ значительно ниже, чем гальваническим или просто растопленным платины. У тебе будет тепловые проблемы еще до того, когда ток достаточно высок чтобы разрушить платину.

Если посмотриш книги, в индустрии они используют токи 0,4-0,5 А/см² при высоких температурах и износ составляет около грамм за тонну. Если держиш 0,2-0,3 А/см² и температура ниже 40 градусов не будет иметь никакого практического износа.

Так сколько ПХА(К) тебе нужно и сколько же ты планируеш производить каждого месеца?

Xan>> Ведь цель жизни не сделать анод.
SashaMaks> Почему не делаете анод из PbO2?

Это ГОРАЗДО дороже получится по затратам времени своей жизни.

У меня платины долларов на 50 всего.
Несколько дневных зарплат неквалифицированной работы.

А сколько надо жизни потратить только на отработку технологии изготовления свинцовых?
И потом их постоянно подновлять.

Xan> А сколько надо жизни потратить только на отработку технологии изготовления свинцовых?
Xan> И потом их постоянно подновлять.

Именно поэтому я предпочел бы купить ПХА, пусть дорого.
Но, к сожалению, в моей реальности это стало невозможным. Хотя я продолжаю над этим работать.
Если решения не будет, это не должно остановить процесс.
Поэтому нужна диверсификация
Мне нужно 25кг.

RLAN> Мне нужно 25кг.

Анод 6х3см х 2 = 36 см² х 0,3 А/см² = 10А ток

15кг соли (NaCl) на 10 ампер и КПД 50% = 1 год электролиз --> 30кг NaClO4

Потеря платины 30/1000 = ~0.03гр в год.


Так почему ты искаеш большие площади анода, веса платины и больших токов. Тебе также не придется беспокоиться о износа платины. Если используеш хроматы - все становится еще лучше.

Xan> Это ГОРАЗДО дороже получится по затратам времени своей жизни.
Xan> А сколько надо жизни потратить только на отработку технологии изготовления свинцовых?
Xan> И потом их постоянно подновлять.

В интернете пишут про керамику, пропитанную в нитрате свинца и потом окисленную персульфатом до PbO2. По сути не намного сложнее чем НК получать самому, а главное дешевле и можно много сделать сразу впрок или на большой электролизёр.

RLAN> Именно поэтому я предпочел бы купить ПХА, пусть дорого.

Лучше покупать. Его ещё чистить придётся от опасных примесей, и вряд ли это получиться сделать заметно дешевле, чем стоит покупной, а возни в итоге будет много.

П.С. Мне тут Андрей Суворов НН (~4кг) через Дмитрия выдал пару лет назад. Воспользоваться им я так и не смог. Не смог даже высушить его. НН был влажный, стал сушить, как обычно. Думал, что типа здесь у авторитетов всё на высшем уровне должно быть в том числе и чистота того, что они делают в химии, но... Уже где-то при 100гр пошёл страшный треск и вонь хлороподобная. И тут я испытал жуткий ужас от того, что подумал, как же я мог снова ошибиться с этим. Одно дело тут междоусобная болтовня, у кого лучше, у кого чище продукт и как надо делать, совсем другое дело жизнь действительная. А если там вообще неизвестно сколько примесей? Тогда вся та кастрюля могла бахнуть прямо перед мной. В итоге залил водой, а остальное растворил и вылил. Чистить НН после получения ПХА куда сложнее, чем получать его из селитры и соды.

SashaMaks> Лучше покупать. Его ещё чистить придётся от опасных примесей, и вряд ли это получиться сделать заметно дешевле, чем стоит покупной, а возни в итоге будет много.

Саша, ПХА сделан в домашних условиях очень чистый и не имеет никаких опасных примесей. Електролиза с Pt аноде - ето чистой ПХН, а нашатырь тоже покупать очен чисты.

NaClO4 + NH4Cl = NH4ClO4 + NaCl


П.с. Домашний ПХА может быть еще дешевле - не забывай потом платину можно продать со скидкой и восстановить большой часть инвестиций. Но это не всегда цена - ПХА не везде продает.

pinko> 15кг соли (NaCl) на 10 ампер и КПД 50% = 1 год электролиз --> 30кг NaClO4

Год электролиз меня не устраивает. Пару месяцев максимум.

SashaMaks> В интернете пишут про керамику, пропитанную в нитрате свинца и потом окисленную персульфатом до PbO2. По сути не намного сложнее чем НК получать самому, а главное дешевле и можно много сделать сразу впрок или на большой электролизёр.

Когда только собирался, читал всякое. И ничего хорошего про свинец не нашёл, кроме описания проблем.

Платина, всё-таки, уникальный по удобству материал для перхлората.

pinko>> 15кг соли (NaCl) на 10 ампер и КПД 50% = 1 год электролиз --> 30кг NaClO4
RLAN> Год электролиз меня не устраивает. Пару месяцев максимум.

Кто сказал, что должно быть сразу 30кг электролиз ПХН.

Я просто показал, что можно сделать 2-3кг ПХА в месяц без каких-либо больших инвестиций и потери - то есть даже небольшой электролизер каторы работает 24/24 в гараже может дать тебе то, что нужно как количество.

pinko> Саша, ПХА сделан в домашних условиях очень чистый и не имеет никаких опасных примесей. Електролиза с Pt аноде - ето чистой ПХН, а нашатырь тоже покупать очен чисты.

В этой банке чего только не будет в итоге от свободного хлора до всевозможных его соединений со всем, что там есть. Из них будут и те, которые увеличивают неустойчивость ПХА к механическим воздействиям, например, примеси хлоратов или каких-нибудь оксидов металлов.

И. Шумахер - Перхлораты - Свойства и производство: Пример чистоты ПХН в промышленных условиях:

Xan> Когда только собирался, читал всякое. И ничего хорошего про свинец не нашёл, кроме описания проблем.

Я сейчас тоже не нахожу, хотя было очень детальное описание и уверения, что там 5кг за 2 месяца наварили без проблем и можно ещё в разы больше было сделать. Есть подозрение, что это запатентованная технология и могли принудительно удалить это описание.

pinko>> 15кг соли (NaCl) на 10 ампер и КПД 50% = 1 год электролиз --> 30кг NaClO4
RLAN> Год электролиз меня не устраивает. Пару месяцев максимум.

У меня фактически получалось примерно 3.5 ампер*часа на грамм готового ПХА.
При плотности тока 0.35 А/см2.
Или 130 ампер*суток на килограмм.

130 * 30 кг / 60 дней = 65 ампер => 190 см2

При толщине 50 микрон надо 190 * 21.4 * 0.005 = 20 граммов анода.

SashaMaks> В этой банке чего только не будет в итоге от свободного хлора до всевозможных его соединений со всем, что там есть. Из них будут и те, которые увеличивают неустойчивость ПХА к механическим воздействиям, например, примеси хлоратов или каких-нибудь оксидов металлов.

Существует большая разница между крупномасштабного промышленного оборудования и домашная инсталяция только из стекла и платины.

свободного хлора в ПХА - как ето будет?
со всем, что там есть - а что еще там есть?
каких-нибудь оксидов металлов - от куда и каких металлов?
примеси хлоратов - конечно если не разрушаются химически с соляной кислотой


еще раз надо поблагодарить тебе за твое профессиональное мнение.

SashaMaks> И. Шумахер - Перхлораты - Свойства и производство: Пример чистоты ПХН в промышленных условиях:

Читая Шумахера, я тоже думал, как же мне бороться за чистоту, особенно за отсутствие хлората.
Но оказалось, что при небольшом избытке заряда хлорат можно уработать до сотых процента.
В заводских условиях это не выгодно, а дома так проще.

А про чистоту готового ПХА у Шумахера в другой главе написано, про анализ на всякое, в том числе пример конкретных цифр.

Xan> У меня фактически получалось примерно 3.5 ампер*часа на грамм готового ПХА.
Xan> При плотности тока 0.35 А/см2.
Xan> Или 130 ампер*суток на килограмм.
Xan> 130 * 30 кг / 60 дней = 65 ампер => 190 см2
Xan> При толщине 50 микрон надо 190 * 21.4 * 0.005 = 20 граммов анода.

Хреновато.
Большой ток - нагрев - надо контролировать - хреново.
Хочется безлюдного (максимально) процесса. Надо несколько ванн.
Но у меня фора в 10кг есть.
А вот времени нет.

RLAN> А вот времени нет.
Тогда забей на получение. Лучше купить, пусть даже дорого. Электролиз - это процесс.
Хуже того, постройка, настройка электролизёра - это тоже процесс. Даже только хлоратного.

RLAN>> А вот времени нет.
Б.г.> Тогда забей на получение. Лучше купить, пусть даже дорого. Электролиз - это процесс.
Б.г.> Хуже того, постройка, настройка электролизёра - это тоже процесс. Даже только хлоратного.

Электролиз, когда всё налажено, много человеческого времени не отнимает. Булькает потихоньку.
А вот выделение ПХА, очистка, размол, сушка — меня это на 15 килограммах уже стало сильно утомлять.
Очень много времени тратится.

Xan> Электролиз, когда всё налажено, много человеческого времени не отнимает. Булькает потихоньку.

Ну, до того времени, когда всё наладится, занимает, и ещё как. У меня несколько раз из-за коррозии подводящих проводов процесс останавливался.

Xan> А вот выделение ПХА, очистка, размол, сушка — меня это на 15 килограммах уже стало сильно утомлять.
Xan> Очень много времени тратится.

Не знаю, я занимался конверсией ПХН в ПХА в достаточно большом объёме, у меня сейчас ПХА около 60 кг, не скажу, что это чересчур утомило. Наоборот, когда в последнем мешке вместо ПХН вдруг оказалось непонятно что, я был здорово обломан. До сих пор не решился выбросить этот мешок, так и лежит... В принципе, надо отвезти его в Русхим, и покачать права на тему вернуть за него деньги... Но бумажек давно уже нет. Если бы это оказался первый мешок, тогда бы можно было поменять - это гораздо легче, чем получить обратно деньги а теперь у них просто больше нет ПХН.

Xan> А вот выделение ПХА, очистка, размол, сушка — меня это на 15 килограммах уже стало сильно утомлять.

(https://dl.dropboxusercontent.com/u/6706516/AP-Flowchart.doc)

Нарисовал схему в ворде.

Она же как картинка:

Xan>> А вот выделение ПХА, очистка, размол, сушка — меня это на 15 килограммах уже стало сильно утомлять.
Xan> Нарисовал схему в ворде.

Я бы перекристаллизацию дважды делал.

Ещё было бы интересно оценить выход ПХА с учётом всех потерь и цену готового самодельного при этом.

Xan>>> А вот выделение ПХА, очистка, размол, сушка — меня это на 15 килограммах уже стало сильно утомлять.
SashaMaks> Я бы перекристаллизацию дважды делал.

Я ж говорю — утомительно это!!!

У меня получался достаточно чистый. Для меня — не вижу смысла.
Ну, можно растворить при нагревании, высадить при охлаждении. Раствор использовать противоточно, чтоб потерь не было.

На схеме видно, что у меня что-то теряется только в одном месте, где в канализацию.

SashaMaks> Ещё было бы интересно оценить выход ПХА с учётом всех потерь и цену готового самодельного при этом.

Деньги:
Электричества примерно 25 кВт*час на килограмм.
Аммиачки 900 граммов на килограмм.
Воду и соль надо считать?

Что касается химического баланса, я однажды я уже считал:



Но никто проверять арифметику не захотел.

Xan> На схеме видно, что у меня что-то теряется только в одном месте, где в канализацию.

Xan ты забыл упомянуть на етом схеме, что все остальная вода должна быть обработана калиевой соль и всех остальные перхлораты будут извлечены как ПХК.

Таким образом, нет потерь перхлоратов в этом процессе.

Xan> У меня получался достаточно чистый. Для меня — не вижу смысла.

А готовый ПХА вручную потом будешь измельчать? Или дистанционную кофемолку использовать где-то в поле?

Xan> Ну, можно растворить при нагревании, высадить при охлаждении. Раствор использовать противоточно, чтоб потерь не было.

Потери будут и значительные. Я уже пробовал так при получении НК обменкой из НА и ХК. За выход в этих процессах придётся бороться, что будет дополнительными трудностями и процессом.

Чистота НК при этом всё равно получилась хуже, чем у того же удобрения, что я сейчас использую, а оно почти ничем по чистоте не отличается от ХЧ. Но с НК можно и такой было использовать, он не такой опасный, как ПХА.

Xan> На схеме видно, что у меня что-то теряется только в одном месте, где в канализацию.

Xan> Электричества примерно 25 кВт*час на килограмм.
Xan> Аммиачки 900 граммов на килограмм.
Xan> Воду и соль надо считать?

Всё надо, и соляную кислоту тоже.

Xan> Но никто проверять арифметику не захотел.

Так потому что долго и не интересно, интереснее готовый результат и сразу правильный, а не желаемый.

Саша, я вижу что ты снова даеш профессиональное мнение. Из любопытства - сколько ПХА и ПХК ты сделал до сих пор, используя электролиз?

Кстати, ты не ответил на мой предыдущий вопрос о загрязнении процеса при использованием платины и стекла