Конструкция испарителя азотной кислоты

Здравствуйте.

Нужно сконструировать испаритель 60% азотной кислоты с поддержанием постоянного давления пара в 2-3атм и температуры 80-130С. Процесс исключительно периодический. Пар кислоты нужен на протяжении 5-10минут от случая к случаю. Вес и габариты значения не имеют. По моему мироощущению установка должна легко вписаться в 1м3.

Кратко о назначении установки:
обработка поверхностей из материалов, растворимых в азотной кислоте. А давление нужно для того, чтобы растворенные частицы материала тут же сдувались с обрабатываемой поверхности.

Мои размышления о конструкции:
Железный реактор литров на 5 с вдутой в него стеклянной колбой и вмонтированным нагревательным прибором. Из реактора выходит стеклянная трубка в закрытый стеклянный контур в котором находится образец. После 5-10секунд обработки кислотой обрабатываем весь контур с образцом дистиллированной водой. Извлекаем образец из контура и окончательно промываем в дистиллированной воде.
Еще мне подсказали, что вместо стекла для таких вещей используют напыленные эмали, но где и кто их напыляет не известно.

Поделитесь своими размышлениями по поводу данной конструкции.

Может быть сделать так: воздушный компрессор - нагреватель воздуха - впрыск кислоты - форсунка - деталь. По сути это обычный пульверизатор, только с горячим воздухом.

Да, похожий вариант мне предлагали.
Только предлагали греть воздушно-кислотную смесь уже в форсунке.
Как при таком раскладе добиться стабильной нужной температуры? Если даже нагрею воздух до нужной температуры, то как определить температуру воздушно-кислотной смеси, вылетающей из форсунки?

s0r0s> Еще мне подсказали, что вместо стекла для таких вещей используют напыленные эмали, но где и кто их напыляет не известно.

потому и неизвестно, что достаточно кислотоупорных эмалей нет (инфа из справочника азотчика)

s0r0s> Поделитесь своими размышлениями по поводу данной конструкции.

Если есть возможность, то делать колбу испаритель из нерж стали типа х18н10с4 или х22н18с6.
ну или трубчатый испаритель. ТЭН с припаянной или приваренной трубкой из этого же материала.
Есть еще тефлоновые шланги со стальной оплеткой для паропровода.

Короче, давай детально думай сам. Как понял у тебя разработка коммерческая ...

s0r0s> как определить температуру воздушно-кислотной смеси, вылетающей из форсунки?

Может термометром?

s0r0s> Только предлагали греть воздушно-кислотную смесь уже в форсунке.
s0r0s> Как при таком раскладе добиться стабильной нужной температуры? Если даже нагрею воздух до нужной температуры, то как определить температуру воздушно-кислотной смеси, вылетающей из форсунки?
Нужно подогревать и кислоту и воздух, как вариант - пропускать горячий воздух через HNO₃, что позволит обойтись без дополнительного подогревателя для кислоты. Для поддержания постоянной температуры сгодится любой контактный термометр и нагреватель с реле.
Итого потребуется: нагнетающий компрессор с обязательной очисткой поступающего воздуха от масел; что-то типа трубчатой печи для нагрева воздуха; сосуд с азоткой с форсункой, в который подается горячий воздух, создающий необходимое давление и температуру; терморегулятор; реактор для обработки изделия паром; стеклянные трубки. В сосуде с кислотой необходимо еще одно отверстие, закрываемое трехходовым краном для добавления кислоты без разборки установки. Трехходовой - чтобы можно было по окончании работы быстро выровнять давление внутри с атмосферным. Термометр лучше установить внутрь сосуда с кислотой. Емкость сосуда большую брать не стоит, при двух и более атмосферах это может выйти боком, поллитра более чем достаточно.

s0r0s>> как определить температуру воздушно-кислотной смеси, вылетающей из форсунки?
Serge77> Может термометром?

Долго опылять термометр прийдется. Если мне пар кислоты нужен на 10-20 секунд, то большую часть кислоты израсходую на определение температуры и ее подгонку до нужной.

lenivec> потому и неизвестно, что достаточно кислотоупорных эмалей нет (инфа из справочника азотчика)
Спасибо.

lenivec> Если есть возможность, то делать колбу испаритель из нерж стали типа х18н10с4 или х22н18с6.
lenivec> ну или трубчатый испаритель. ТЭН с припаянной или приваренной трубкой из этого же материала.
lenivec> Есть еще тефлоновые шланги со стальной оплеткой для паропровода.

Дак сталь же разъедается кислотой такой концентрации. Да и какая разница из какого метала будет сделан реактор, если всеравно нужно его покрывать кислотоупорной оболочкой. Вот только боюсь стекло не выдержит из-за разницы расширения металлической оболочки и стеклянной колбы.

lenivec> Короче, давай детально думай сам. Как понял у тебя разработка коммерческая ...

Не, совсем даже некоммерческая. Она для постановки экспериментов в одном непрофильном (не химическом) институте. Т.к. идея моя, то и конструировать буду за свой счет.

2ad2:
Что с Вашего описания все ровно и складно получается. Я спрашивал в другом форуме, так там все химики сошлись на мнении, что лучше сразу себе перегрызть горло, чем проводить такие эксперименты. Ибо азотная кислота в спокойном состоянии штука вредная, а нагретая и под давлением... ведет к неминуемой гибели всего живого возле установки.
А как термометр и ТЭН внутрь реактора (емкость с кислотой) поместить? Разъест же мигом. Пробовал искать термопары в защитных кожухах - не нашел.

Ну и с трехходовым краном конечно все красиво, вот только где взять такой кислотостойкий.

Кстати, ни у кого нет ненужного реактора, в который буду выдувать колбу из стекла или покрывать тефлоном?

s0r0s> Как при таком раскладе добиться стабильной нужной температуры? Если даже нагрею воздух до нужной температуры, то как определить температуру воздушно-кислотной смеси, вылетающей из форсунки?
А может просто посчитать? Смешиваем два компонента массой М1 и М2 и температурой Т1 и Т2 - какая Т смеси? (воздух при расширении естественно остывать будет)

s0r0s> Что с Вашего описания все ровно и складно получается. Я спрашивал в другом форуме, так там все химики сошлись на мнении, что лучше сразу себе перегрызть горло, чем проводить такие эксперименты. Ибо азотная кислота в спокойном состоянии штука вредная, а нагретая и под давлением... ведет к неминуемой гибели всего живого возле установки.
Ну про технику безопасности Вы не спрашивали. Да и опыт буду не я делать, чего мне волноваться-то. Взорвется так взорвется.
s0r0s> А как термометр и ТЭН внутрь реактора (емкость с кислотой) поместить? Разъест же мигом. Пробовал искать термопары в защитных кожухах - не нашел.
Вы не поняли, это не термопара, а контактный термометр (именно ртутный термометр, где ртутный столбик выполняет роль проводника тока. Один контакт на ртуть, второй - проволока сверху до нужной температуры, при нагревании ртуть поднимается, касается проволоки и замыкает цепь). Термометр стеклянный и разъедание ему не грозит, температуру срабатывания реле легко регулировать с точностью до градуса. Такие контактные термометры выпускаются в большом ассортименте, для температур до примерно 200 градусов цельсия (точно не помню). Обычно есть в ЗИПах к термостатам. Самому собирать такой из ртутного термометра и проволки не стоит.
ТЭН не внутри реактора, а снаружи. Внутри него проходит змейкой стеклянная трубка из термостойкого стекла (хотя можно и обычное, если работать очень аккуратно), через которую идет воздух. Воздух нагревается и поступает в сосуд с азотной кислотой (кстати, какая концентрация? Кислота с низкой концентрацией может вскипеть.), нагревает её и подает давление. Форсунка со сменными головками (хотя это может и не надо) из стекла.
s0r0s> Ну и с трехходовым краном конечно все красиво, вот только где взять такой кислотостойкий.
Легко. Стеклянный кран, лучше с нешлифоваными соединениями (их легко отличить, они прозрачные), в этом случае смазка не нужна. К шлифованым соединениям нужна кислотоупорная смазка. Очень хороший вариант - кран из тефлона, да где ж его возьмешь?
s0r0s> Кстати, ни у кого нет ненужного реактора, в который буду выдувать колбу из стекла или покрывать тефлоном?
В качестве реактора советую взять полиэтиленовый бокс. Давление там будет небольшое, химическая устойчивость гарантирована, простота изготовления и дешевизна просто замечательная. Внутри бокса будет только обрабатываемое изделие и сосуд с форсункой. Даже если взорвется, то гибкие стенки поглотят большую часть энергии взрыва. К боксу, разумеется необходимо подвести вытяжную вентиляцию, если конечно, Вы не хотите изъязвления носовых перегородок, потери зрения, и желтого цвета кожи (впрочем, это наименьшая проблема).

s0r0s> Дак сталь же разъедается кислотой такой концентрации. Да и какая разница из какого метала будет сделан реактор, если всеравно нужно его покрывать кислотоупорной оболочкой.

Не компостируй себе мозг! Можно даже из обычной пищевой нерж стали Х18н10 сделать. Скорость разъедания - менее 10 мм/год при т.кип. На холоду почти нулевая.
А у вышеприведенных сталей устойчивость в десятки раз выше. они даже конц. кипящей азоткой незначительно разъедаются. А у тебя 60% "сироватка".

большой плюс варианта с приваренным тэном - малоинеционность. Включил ток, прогрелось, выключил пшикнул кислотой, остыло...

s0r0s> Что с Вашего описания все ровно и складно получается. Я спрашивал в другом форуме, так там все химики сошлись на мнении, что лучше сразу себе перегрызть горло, чем проводить такие эксперименты. Ибо азотная кислота в спокойном состоянии штука вредная, а нагретая и под давлением... ведет к неминуемой гибели всего живого возле установки.


Ты вопрос поставил "как сделать такую установку", а надо было "как получить результат"...

Есть ли смысл такое городить (испарители, регуляторы и всё кислотой под давлением далеко плюется)...
если есть малейшая возможность травить в жидком р-ре (той же самой кипящей азотке), то надо травить и не усложнять дело мозголомной инженерией.

s0r0s>> Дак сталь же разъедается кислотой такой концентрации. Да и какая разница из какого метала будет сделан реактор, если всеравно нужно его покрывать кислотоупорной оболочкой.
lenivec> Не компостируй себе мозг! Можно даже из обычной пищевой нерж стали Х18н10 сделать. Скорость разъедания - менее 10 мм/год при т.кип.

Но конструкция должна быть обязательно КЛЕПАННОЙ!
Варбан как то рассказывал, что у них какую то емкость с кислотой меняли регулярно раз в месяц, хотя вроде бы нержавейка должна была служить годами...оказалось - СВАРКА резко снижает кислотоупорность нержавейки. А клепанный бак производства чуть ли не второй мировой стоял себе и хоть бы хны

Ник

а не проще по классике-лабораторный способ получения азотной кислоты из нитрата и серной? там правда конц идёт, но не пофих?

делается всё на стекле. трубку до конечного потребителя-это уже как получится...

В общем, я решил использовать тефлонированный реактор. Где покрывают тефлоном я уже нашел. Осталось узнать где можно по дешевке взять что-то типа http://soctrade.com/Parr/pix/03-82796.jpg
Думаю, можно сразу врезать в него и тэн и термопару в металическом корпусе и затем все затефлонировать. Для подводки так же использовать тефлоновые шланги. Само травление проводить в стеклянной камере. Вроде все гладко. Кроме как с кранами. Как стеклянный клапан состыковать с металлом, покрытым тефлоном не ясно. Тефлоновый слой почти наверняка поцарапается, если его нанести на резьбу и потом по ней что-то вкручивать. Кстати, вытяжка, как я понимаю, тоже должна быть вся из в тефлоне.

s0r0s> Вроде все гладко. Кроме как с кранами. Как стеклянный клапан состыковать с металлом, покрытым тефлоном не ясно. Тефлоновый слой почти наверняка поцарапается, если его нанести на резьбу и потом по ней что-то вкручивать. Кстати, вытяжка, как я понимаю, тоже должна быть вся из в тефлоне.
А зачем резьба? Где Вы найдете стеклянный кран с резьбой? Тогда уж лучше металлический.
А вытяжные газы обязательно должны пробулькиваться через поглотительные склянки. Иначе в атмосферу полетит азотная кислота.

Дак вот и я о том же, что резьбовое соеднинение не прокатит. Как еще тогда состыковать их? Кстати, какой кислотостойкий уплотнитель использовать на между крышкой и колбой реактора? То же касается уплотнителя всех остальных сочленений.

А вот про баночки булькающие попродробней, пожалуйста.Сколько их, что в них, что выходит из них в атмосферу и что делать с тем, что оседает в них?

s0r0s> Дак вот и я о том же, что резьбовое соеднинение не прокатит. Как еще тогда состыковать их? Кстати, какой кислотостойкий уплотнитель использовать на между крышкой и колбой реактора? То же касается уплотнителя всех остальных сочленений.

Ну так тефлон - это же фторопласт. Соответственно, фторопластовые ...

s0r0s> А вот про баночки булькающие попродробней, пожалуйста.Сколько их, что в них, что выходит из них в атмосферу и что делать с тем, что оседает в них?
Таких склянок (Тищенко, Вульфа и т.п.) должно быть не меньше трех: первая после реактора - предохранительная (на случай, если вдруг поток воздуха в реакторе пойдет в другую сторону); вторая с поглотителем кислоты (раствор щелочи, например); третья - какой-нибудь твердый поглотитель для образовавшихя при травлении газов - силикагель, цеолит и т.п. Все эти поглотители создают дополнительное сопротивление потоку и несколько повышают давление в реакторе.
Одним лишь поглотителем килоты не отделаться, так как в ходе окисления металла азотной кислотой выделится куча оксидов азота, которые не все поглощаются щелочью, типа NO, N₂O, N₂O₄.
Многое зависит от скорости раходования кислоты. Если она большая, то склянками не обойтись, нужно ваять нечто.

Понял. Пустая, щелочь, силикагель. Может еще чего-нть для надежности? Расход кислоты планируется в районе 5мл/c.
Щелочь какая из общедоступных?

Это скорость расходования именно жидкости? Однако это довольно много для такой схемы, щелочь будет быстро расходоваться. Придется в схему добавить прямой хорлодильник для сборки конденсата, сразу после реактора. Необходим холодильник (охлаждение водой вполне достаточно), тройник (в один конец входит холодильник, через второй уходит газ, третий для стекания конденсата), конденсат лучше собирать в делительную воронку, в этом случае для слива кислоты нет необходимости разборки установки. Все соединения, естественно, на шлифах, никаких резиновых пробок. Кроме того, конденсат можно опять добавить в исходную кислоту и сократить ее расход. Фактически, можно оганизовать цикл с возвратом кислоты, поскольку полученный конденсат будет почти чист.
Для поглощения паров килоты и диоксида азота годится практически любая щелочь, но можно использовать и раствор гашеной извести (Ca(OH)₂) и т.п.

По моему разумению конденсат будет скапливаться на стенках стреклянной камеры травления, откуда его и нужно собирать. Правда тут конденсат будет разбавлен водой после омыва образца и камеры. Сдается мне пробовать еще что-то сконденсировать в холодильнике не получится. Или ошибаюсь.


2ad, признателен за квалифицированную помощь. Если я соберу эту установку, она заработает и я не стану от этого инвалидом, то с меня ящик пива или водки или молока. Что любишь.

Как раз на стенках камеры травления конденсат ни к чему, потом собирать его замучаешься. Лично я бы стенки этой камеры просто подогревал градусов эдак до 70, чтобы ничего на ней не осаждалось.
Хотя, по размышлении, идея не плохая, просто охлаждать стенки камеры травления (да хоть потоком воздуха) да собирать внизу конденсат и сливать через краник обратно в емкость.
Я вот не пойму, как ты сам образец собираешься внутрь помещать - ведь это означает необходимость делать в реакторе немалое отверстие. И будет ли этот образец лежать или висеть, т.е. как его крепить?
По правде, вообще непонятна необходимость травления имено парами кислоты, а не непосредственно в жидкости, ведь последнее намного легче сделать.

А молоко лучше оставь себе, оно как раз при отравлениях оксидами азота помогает (в смысле не острых, а хронических).

Это недопонимание из-за разных смыслов в используемых терминах, в частности "реактор".
Я под ним понимаю герметичный металлический термос, в котором собственно и производим подогрев кислоты. Я картинку прикрепил в ветке с его изображением.
А само травление производим в стеклянной камере, внутри которой ракреплен образец и в которую подводится кислото-воздушная смесь из реактора и кран с водой для омыва. Образец в свою очередь сам акреплен в стеклянный кожух с окошком для травления участка.

Если с камеры травления сцеживать сконденсировавшуюся кислоту с водой после омыва, то имеет ли смысл ее заливать обратно в реактор? Нужно ли еще после камеры травления в змеевике собирать кислоту?