>При такой сушке должен быть абсолютно сухой, так что пользуй.
Я говорю - при нагреве даже этот НА начинает слипаться (растворимость увеличиваеться -> кол-во в-ва в жидкой фазе возрастает -> слипаеться). Как оценить количество влаги, я не знаю.
>Раз после разложения НА ничего не осталось, то он чистый, без примеси других солей.
Хрен знает. Я когда горячий тигилечек взял, там на дне был какой-то налет, когда он остыл я уже внимательнее на свету посмотрел - ничего не было. Единственное что - я капнул воды (она испарилась) в тигель что бы температуру посмотреть. Не знаю вообщем, холодный я даже в лупу рассматривал потом, чистая поверхность...
>Вот только если отверждать щавелевой кислотой, то надо сначала проверить без окислителя, алюминий может реагировать с кислотой, особенно при нагревании.
Ок. Вопрос только - у меня аллюминий в серебрянке высохшей(?), пудра, но мажеться... Наверняка какая-то органика там есть, как бы выяснить это, а м.б. и почистить люминий? Или не надо?
Насчет нагревания не понял, когда это я буду нагревать состав? Для ускорения отвержения? Ладна попробую и нагреть.
>Пожалуй, один раз было: упарил раствор НА с добавкой K3Fe(CN)6 при 60С, полученные мелкие кристаллы равномерно жёлтого цвета были хрустящие (и при 60С тоже), легко растирались.
Не знаю, у меня не растираеться судя по всему из-за сверхмелкой фазы, я при увеличении 14 кристаллов так и не разглядел! Но не хрустит.
Сколько ты упаривал, как контролировал влажность? Ведь в шкафу влажность при 60 С не меньше, а то и больше, чем в окружаещем воздухе... Т.е. абсолютная, не относительная. При этом надо осушивать до 0,3% - мне кажеться это невозможно в принципе, есть у меня такое чувство, что там проценты остаються влаги.
>По-моему, если слипается, то скорее всего влажный, а может быть какие-нибудь добавки есть. Но если сильнее высушить не удаётся и работать с таким можно, то пока так и оставь.
Нууу, 8 часов при 120 град... Но он слипаеться при такой температуре - 100%. Попробуй нагреть свой до 100 С (если он вакуумной сушки, то смочи
) НА, и посмотри не слипаеться ли. Вообще у тебя есть возможность определить какая прикидочно у меня влажность НА - если взять сухой эталон и добавить в него воды точное количество (скажем 0,5 1, 2, 5%) размешать и нагреть. А можно упаривать с контролем веса и "слипаемости"