ad2: Все сообщения за 24 Июля 2007 года

Необходимость использования для электролиза расплавов солей, а не их водных растворов, обычно связана с необходимостью высоких плотностей токов и, соответственно, значений потенциалов. В этом плане стеклоуглерод не лучший выбор, скажем в водных растворах, если не смотреть в справочники, он при потенциалах выше 1,4-1,5 В (н.в.э.) окисляется. В расплавах потенциалы выше и, скорее всего, стеклоуглеродный тигель в качестве анода будет окисляться до CCl₄, COCl₂ и т.п. Все-таки лучше использовать графит, его не так жалко. Лично я бы взял графитовый тигель в качестве катода и графитовый же электрод (отработанный на каком-нибудь спектральном приборе (где используется искра, дуга и т.п.), и не нужно ничего платить и высокая чистота) в качестве анода.
Выбор электролита, по идее, обоснуется его проводимостью, т.е. подвижностью ионов и как можно более низкой температурой плавления. В этом плане оптимальны галогениды щелочных металлов, что и используется на практике. В электролит добавляется соль иридия с одноименным электролиту анионом. Иридиевый анод в данном случае ни к чему, потенциал окисления иридия высок и потребуются дополнительные затраты энергии на его растворение. Либо использовать иридиевый анод и хлорид иридия. В этом случае, при восстановлении хлорида иридия будет выделяться хлор (возможно, даже атомарный), как дополнительный окислитель металла анода.
Наложение переменного тока при электролизе обычно преследует целью избежать образования оксидной пленки, в данном случае, на мой взгляд, это малоактуально. Тем не менее, буде желание, вполне возможно наложить переменный ток с амплитудой, скажем 1-50 мВ и частотой 50 Гц (почему именно 50? Сам не знаю, на большинстве потенциостатов и полярографов используется именно такое значение). Правда, здесь потребуется потенциостат.
В целом, повторить опыт вполне реально в течение одного-двух дней и посмотреть, что получится, коли это уж такое засекреченное ноу-хау.

•  2
•  инфо
•  инструменты
• Ответить на сообщение