shon13: Все сообщения за 4 Апреля 2007 года

shon13>> А конкретно по методикам - подниму архивы за 80-е, напишу.
Serge77> Я неточно выразился, я имел в виду сегодняшние методики. Те, про которые ты писал:
Serge77> "Силана там нет. Проверено и в лаборатории"

Любая методика для определения кремния в растворе. Например фотометрия с молибдатом аммония или гравиметрическим если больше нравиться. Берешь ФС-65 или другой, дробишь, засыпаешь в эксикатор, увлажняешь и "бурбулируешь" в течении пока не надоест в любой щелочной р-р. В растворе кремния нет. Это не надоест у нас длилось 45 суток круглосуточно. При разных температурах от н.у. до 45°С. Причем все марки.
После проведения классификации по ГОСТ19433 ( действует досих пор) и разработки КТР (карты технологического режима перевозки) сегодня в лаборатории никто не делает.
Зачем тратить время на неоднократно проверенное. И не только в нашем институте.

•  1
•  инфо
•  инструменты
• Ответить на сообщение

valture>>> ну вабще-то у фосфатов расстворимость
valture> valture>> в целом вроде больше чем у силикатов,
valture> valture>> поэтому и образование фосфина может
valture> valture>> быть вероятнее ...
Serge77>> Ты можешь пояснить эту мысль С ФОРМУЛАМИ веществ и реакций?
valture> может и правда фигню написал ....
valture> тут дело может быть в том что фосфин
valture> гораздо устойчивей силана ,который
valture> на воздухе быстро разлогается ....
valture> или в данных условиях силан может
valture> вабще не образовыватся ...
Конечно
Цитата "...Характерным свойством силанов является их чрезвычайно легкое окисление; для соединений, содержащих три и более атомов Si в молекуле, реакция протекает с сильным взрывом. Моносилан в присутствии кислорода окисляется со вспышкой даже при температуре жидкого воздуха..."
Краткая химическая энциклопедия Т2.М.1963 с.799-800

•  1
•  инфо
•  инструменты
• Ответить на сообщение

marata>> 1. Определение основано на окислении фосфористого водорода раствором перманганата калия до фосфорной кислоты и определении последней по синему фосфорномолибденовому комплексу фотометрическим методом
marata>> Определению мешают соединения мышьяка и кремния.
Serge77> Вот я именно об этом и говорю. Методов в принципе много, но обычно пользуются самым удобным - молибдатным, а там фосфор от кремния не отличается.
Serge77> Поэтому я и пытаюсь выяснить, каким именно методом определяют в лабораториях фосфин и каким образом отличают его от силана. Пока что shon13 ничего по этому поводу не сказал.

Говорю. Дейстительно -молибдатным методом.
Но есть пару тонкостей.
Первое- Поглотительный раствор выпаривают досуха. После растворяют в воде. Фосфат естественно раствояется, а если в растворе даже и был кремний (тобишь SiO2)(и не в растворе, а в коллоидном состоянии) то дальше он в анализ не пойдет. Проверено на собственной шкуре, т.е. я пару последних лет занимался определением содержания кремния, и стоит только раствор при выпаривании только довести до влажных солей (что рекомендовано методикой) -и все начинай сначала.
Второе для определения кремния необходимо четко выдерживать порядок добавления реагентов, временные выдержки, pH, аскорбинка добавляеться последней.
А при опеделении фосфатов -ее добавляют сразу за молибдатом, да еще и кипятят, что сразу разрушает кремнемолибдатный комплекс.
Для образования комплекса pH в диапазоне 2-4.
Так что кремний вместо фосфора никак не определяется.
Далее посоставу Ферросилиция и содержанию компонентов
Существует ГОСТ Р 50422-92(ИСО5445-80) Ферросилиций ТУ.
Фосфора в сплавах опасных 0,03-0,1%, алюминия от 0,1 до 3,5%.
Что при 2000 т груза в трюме...

•  3
•  инфо
•  инструменты
• Ответить на сообщение

Serge77> О, вот здесь всё написано:
Serge77> PH3 + Au3+ —> Au (colloidal)
Serge77> Точно так же будет реагировать и силан. Значит трубка не отличает силан от фосфина.
Serge77> Трубок на силан у Дрегера нет.

И не будет. Я же уже писал, ссылку на энциклопию дал, цитировал.
Он мгновенно окисляется, а фосфин постойчее будет

•  2
•  инфо
•  инструменты
• Ответить на сообщение